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有机热载体国家标准23971

放大字体??缩小字体 发布日期:2014-05-15??浏览次数:23
内容简介:有机热载体国家标准23971

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中华人民共和国国家标准

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GB/23971-2009

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有机热载体

Heat transfer fluids

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2009-06-12发布????????????????????????? ??????????? 2010-01-01实施

发布

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华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

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目?录

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前言……………………………………………………………………………………

1? 范围………………………………………………………………………………

2? 规范性引用文件…………………………………………………………………

3? 术语和定义…………………………………………………………………………

4? 分类和标记…………………………………………………………………………

4.1 产品分类…………………………………………………………………………

4.2 产品标记……………………………………………………………………………

5? 要求和试验方法……………………………………………………………………

6? 检验规则………………………………………………………………………………

6.1 检验分类与检验项目………………………………………………………………

6.2 组批…………………………………………………………………………………

6.3 取样…………………………………………………………………………………

6.4 判定规则……………………………………………………………………………

6.5 复检规则……………………………………………………………………………

7? 物性参数………………………………………………………………………………

8? 标志、包装、运输、贮存………………………………………………………………

9? 安全……………………………………………………………………………………

附录A(资料性附录)本标准的章条编号与DIN51522—1998章条编号对照…………

附示B(规范性附录)原油中总氯含量的测定 电量法………………………………

附录C(规范性附录)有机热载体热氧化安全性试验法………………………………

附录D(资料性附录)有机热载体的性质………………………………………………

参考文献…………………………………………………………………………………

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???言

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本标准第4.2.1、第5章和第6章为强制性的,其余为推荐性的。

标准修改采用德国工业标准DIN 51522—1998《热传导液性能和试验要求》(英文版)。本标准与DIN 51522—1998的结构差异参见附录A。

本标准与DIN 51522—1998的主要差异如下:

——增加表1有机热载体产品分类;

——规定了热稳定性指标值;

——规定了自燃点指标值;

——规定了残炭指标值;

——增加了水溶性酸碱指标;

——酸值指标由“不大于0.2 mg KOH/g”修改为“不大于0.05 mg/S(以KOH计)”;

——氯含量由“不大于0.0l%”修改为“不大于20 mg/kg;

——开式系统使用的产品增加热氧化安定性指标;

——增加了附录D,以助于对本标准的理解。

本标准的附录B和附录C为规范性附录;附录A和附录D为资料性附录。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出(SAC/TC 280)。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC 280/SC 1)归口。

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国锅炉水处理协会、宁波特种设备检验检测中心、广州市特种承压设备检测研究院、上海工业锅炉研究所。

本标准主要起草人:梁红、王骄凌、周英、杨麟、范兵兵。

本标准为首次发布。

本标准自实施之日起,石油化工行业标准SH/T 0677—1999《热传导液》废止。

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有机热载体

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1? 范围

本标准规定了未使用过的矿物油型和合成型有机热载体的术语和定义、分类与标记、要求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准所属产品包括L-QB、L-QC和L-QD有机热载体,主要适用于各种类型的间接式传热系统。但不得直接用于加热或冷却具有氧化作用的化学品。

本标准不适用于回收处理油生产的有机热载体。

植物油脂和动物油脂或其加工的产品不能作为有机热载体。

根据GB/T 7631.12划分为L-QA类的产品不适用于有机热载体锅炉。

本标准涉及某些有危险性的物质、操作和设备,无意对与此有关的所有安全问题提出建议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2? 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 259? 石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T 261? 闪点的测定?宾斯基—马丁闭口杯法(GB/T 261—2008,ISO 2719:2002,MOD)

GB/T 265? 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法

GB/T 268? 石油产品残炭测定法(康氏法)(GB/T 268—1987,neq ISO 6615:1983)

GB/T 388? 石油产品硫含量测定法(氧弹法)

GB/T 508? 石油产品灰分测定法(GB/T 508—1985,neq IS()6245:1982)

GB/T 1884? 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000,eqv 1SO 3675:1998)

GB/T 1885石油计量表(GB/T 1885—1998,eqv ISO 9l—2:1991)

GB/T 3078优质结构钢冷拉钢材

GB/T 3535石油产品倾点测定法(GB/T 3535—2006,ISO 3016;1994,MOD)

GB/T 3536石油产品闪点和燃点的测定?克利夫兰开口杯法(GB/T 3536-2008,ISO 2592:2000,MOD)

GB/T 4756? 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170;1988)

GB/T 4945? 石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)

GB/T 5096? 石油产品铜片腐蚀试验法

GB/T 6536? 石油产品蒸馏测定法

GB/T 7304? 石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)

GB/T 7534? 工业用挥发性有机液体?沸程的测定(GB/T 7534—2004,ISO 4626:1980,MOD)

GB/T 7631.12? 润滑剂和有关产品(L类)的分类?第12部分:Q组(热传导液)(GB/T 7631.12—1994,eqv ?ISO 6743-12:1989)

GB/T11133? 液体石油产品水含量测定法(卡尔,费休法)

GB/T11140? 石油产品硫含量的测定?波长色散X射线荧光光谱法

GB/T16483? 化学品安全技术说明书?内容和项目顺序

GB/T17040? 石油和石油产品硫含量的测定?能量色散X射线荧光光谱法

GB/T17144? 石油产品残炭测定法(微量法)(GB/T17144—1997,eqv IS010370:1993)

GB/T 23800? 有机热载体热稳定性测定法

SH 0164? 石油产品包装、贮运及交货验收规则

SH/T 0170? 石油产品残炭测定法(电炉法)

SH/T 0172? 石油产品硫含量测定法(高温法)

SH/T 0246? 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)

SH/T 0558? 石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)

SH/T 0604? 原油和石油产品密度测定法(U型振动管法)(SH/T 0604·

SH/T 0642? 液体石油和石油化工产品自燃点测定法

SH/T 0689? 轻质烃及发动机燃料和其他油晶的总硫含量测定法(紫外荧光法)

国家质量技术监督检验检疫总局? TSG GOOOl《锅炉安全技术监察规程》修订版

ASTM D6304? 石油产品、润滑油和添加剂中水分的测定?卡尔·费休库仑滴定法

VDI 3033—1995? 《有机热载体传热系统的操作、维护和检修》

3? 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1有机热载体heattransferfluids

有机热载体是作为传热介质使用的有机物质的统称。

注:有机热载体包括被称为热传导液bet36体育投注怎么看(heat transfer fluids)、导热油(hot oils)、有机传热介质(organic heat transfer carriers)、热媒(heating media)等用于间接传热目的的所有有机介质。根据化学组成可分类为合成型有机热载体和矿物油型有机热载体:根据沸程可分类为气相有机热载体和液相有机热载体。

3.2

未使用有机热载体? unused heatt ransfer fluids

尚未注入传热系统使用的有机热载体。其中不包括以回收处理油生产的产品。

3.3

合成型有机热载体? synthetic heatt ransfer fluids

以化学合成工艺生产的,具有一定化学结构和确定的化学名称的产品。根据最高允许使用温度,合成型有机热载体划分为普通合成型和具有特殊高热稳定性合成型。

3.4

矿物油型有机热载体? mineral heat transfer fluids

以石油为原料,经蒸馏和精制(包括溶剂精制和加氢精制)工艺得到的适当馏分生产的产品。其主要组分为烃类的混合物。

3.5

气相有机热载体? vapour phase heat transfer fluids

具有沸点或共沸点的合成型有机热载体可以在气相条件下使用,被称为气相有机热载体。气相有机热载体可以通过加压的方式在液相使用,因此又称为气相/液相有机热载体。

3.6

液相有机热载体? liquid? phase? heat? transfer? fluids

具有一定馏程范围的合成型有机热载体和矿物油型有机热载体只能在液相条件下使用,被称为液相有机热载体。

3.7

热稳定性thermal stability

有机热载体在高温下抵抗化学分解的能力。

注:随着温度的升高,有机热载体将发生化学反应或分子重排,所生成的气相分解产物、低沸物、高沸物和不能蒸发的产物将影响有机热载体的使用性能。

3.8

最高允许使用温度? maximum permitted bulk temperature

通过GB/T 23800试验测定,被测有机热载体的变质率不超过lo%(质量分数)条件下的最高试验温度。

3.9

最高工作温度? maximum working temperature

在传热系统运行条件下,锅炉出口处测得的有机热载体平均主流体温度为工作温度;锅炉出口处允许的有机热载体最高主流体温度为最高工作温度。

3.10

最高允许液膜温度? maximum permitted film temperature

液膜温度是指锅炉受热面上的有机热载体温度,即与炉管壁接触的有机热载体边界层内的温度;最高允许液膜温度是边界层内有机热载体的最高允许温度,该温度是传热系统内任何一处的有机热载体都不应超过的温度。

3.11

闭式传热系统? closed heating system

膨胀罐与大气隔离的有机热载体传热系统。闭式系统通常采用惰性气体或冷油液封装置与大气隔离。

3.12

开式传热系统 ?opening heating system

膨胀罐与大气相通的有机热载体传热系统。

3.13

气相分解产物? gaseous decomposition products

采用GB/T 23800方法进行热稳定性试验,通过称量的方法测得加热后试样常压下其沸点在室温以下的物质,如氢气和甲烷。

3.14

低沸物? low-boiling components

采用GB/T 23800方法进行热稳定性试验,通过模拟蒸馏方法测得加热后试样的沸程在未使用有机热载体初馏点以下的物质。

3.15

高沸物? high-boiling components

采用GB/T 23800方法进行热稳定性试验,通过模拟蒸馏方法测得加热后试样的沸程在未使用有机热载体终馏点以上的物质。

3.16

不能蒸发的产物? nonvolatile decomposition products

采用GB/T 23800方法进行热稳定性试验,不能通过模拟蒸馏方法分离出来的物质,它是球管蒸馏器在一定条件下定量测定出的残渣。

4? 分类和标记

4.1? 产品分类

本标准所属产品依据GB/T 7631.12划分产品品种,并按照使用状态、适用的传热系统类型和最高允许使用温度确定产品代号,具体分类见表1。

1? 有机热载体的产品分类

产品品种

L-QB

L-QC

L-QD

产品类型

精制矿物油型

普通合成型

精制矿物油型

普通合成型

具有特殊高热稳定性合成型

使用状态

液相

液相或气相/液相

液相

液相或气相/液相

液相或气相/液相

适用的传热系统类型

闭式或开式

闭式

闭式

产品代号

L-QB280

L-QB300

L-QC310

L-QC320

L-QD330、L-QD340

L-QD350、L-QD×××

a L-QD×××指经热稳定性试验确定的最高允许使用温度高于350℃的某一产品,如L-QD360、

L-QD370、L-QD380、L-QD390、L-QD400等。

4.2 产品标记

4.2.1标记方式

符合本标准表2技术要求的产品应按照以下方式进行标记:

L-Q? ?X ??YYY ?GB 23971

??????????????????????????? 本标准代号和顺序号

??????????????????????????? 根据GB/T23800方法确定的有机热载体的最高允许使用温度

?????????????? ?????????????Q组产品的类别代号,如B、C、D

??????????????????????????? 根据GB/T 7631.12规定的L类Q组?热传导液的组别代号

4.2.2? 标记示例

某产品的最高允许使用温度为300℃,其产品标记为L-QB300? GB23971。

5? 要求和试验方法

有机热载体是在高温条件下使用的有机传热介质,为了保证锅炉及传热系统安全运行,有机热载体的生产商应严格执行《锅炉安全技术监察规程》关于有机热载体的相关要求。

有机热载体的技术要求和试验方法见表2。

2? 有机热载体的技术要求和试验方法

项目

质量指标

试验方法或

引用文件

L-QB

L-QCa

L-QDa

280

300

310

320

330

340

350

×××

最同允许使用温度b

280

300

310

320

330

340

350

×××

GB/T23800

外观

清澈透明,无悬浮物

目测

自然点/℃???? 不低于

最高允许使用温度

SH/T 0642

?

表2(续)

项?目

质量指标

试验方法或引用文件

L-QB

L-QCa

L-QDa

?

280

300

310

320

330

340

350

×××

闪点(闭口)/℃?? 不低于

100

GB/T261

闪点(开口)/℃?? 不低于

180

——

GB/T3536

硫含量(质量分数)%

不大于

?

0.2

GB/T388、B/T11140、GB/T17040、SH/T0172、SH/T0689e

氯含量/(mg/kg)?不大于

20

附录B

酸值(以KOH计)/(mg/g)

不大于

?

0.05

?

GB/T4945e、GB/T7304

铜片腐蚀(100℃,3h)/级

不大于

?

1

GB/T5096

水分/(mg/kg)

不大于

?

500

GB/T11133、SH/T0246

ASTM D6304e

水溶性酸碱

GB/T0259

倾点/℃????????? 不高于

-9

报告d

GB/T3535

密度(20℃)/(kg/m3

?

报告d

GB/T1884和GB/T1885

SH/T0604

灰分(质量分数)%

报告d

GB/T508

馏程

初馏点1/℃

2%/℃

?

报告d

报告d

?

SH/T0558

GB/T6536

沸程/℃(气相)

报告d

GB/T7534

残炭(质量分数)%

?

不大于

?

?

0.05

GB/T268e、SH/T0170、GB/T17144

运动黏度/(mm2/s)

0℃

40℃????????? 不大于

100℃

?

报告d

40

报告d

?

报告d

报告d

报告d

GB/T265

热氧化安定性(175℃,72h)g

黏度增长(40℃)/% 不大于

酸值增加(以KOH计)/

(mg/g)???? ????不大于

沉渣打/(mg/100g)不大于

?

40

?

0.8

50

?

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--___

附录C

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热稳定性(最高允许使用温度下加热)

外观

变质率/%??? 不大于

?

720h

透明、无悬浮物和沉淀

10

?

1000h

透明、无悬浮物和沉淀

10

GB/T23800

?

?

?

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

表2(续)

项目

质量指标

试验方法或

引用文件

L-QB

L-QCa

L-QDa

280

300

310

320

330

340

350

×××

aL-QC和L-QD类有机热载体应在闭式系统中使用。

b在实际使用中,最高工作作较最高允许使用温度到少应低10℃,L-QB和L-QC的最高允许液膜温度为最高允许使用温度加20℃,L-QD的最高允许液膜温度为最高允许使用温度加30℃。相关要求见《锅炉安全技术监察规程》。

c有机热载体在开式传热系统中使用时,要求开口闪点符合指标要求。

d所有“报告”项目,由生产商或经销商向用户提供实测数据,以供选择。

e测定结果有争议时,硫含量测定以SH/T 0689为仲裁方法、酸值测定以GB/T 4945为仲裁方法、残炭以GB/T268为仲裁方法、水分以ASTM D6304为仲裁方法。

f初馏点低于最高工作温度时,应采取闭式传热系统。

g热氧化安定性达不到指标要求时,有机热裁体应在闭式系统中使用。

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6、检验规则

6.1检验分类与检验项目

本标准所属产品的检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1出厂检验

出厂检验分为出厂批次检验和出厂周期检验,其检验项目和检验频次见表3。每组生产的有机热载体应经生产单位的检验部门进行出厂检验并出具检验报告。出厂检验报告除了包括该批次产品的出厂检验项目的实测结果外,还应包括该产品的出厂周期检验项目在本周期内的测定结果。

表3 出厂检验项目和检验频次

出厂批次检验

检验项目

检验频次

外观、运动黏度(40℃、100℃)、酸值、闪点(开口和闭口)、

水分、水溶性酸及碱、2%馏程、密度、残炭、倾点

每批次检验

出厂周期

检验

自燃点、灰分、氯含量、铜片腐蚀、硫含量、初馏点

每半年检测一次

热氧化安定性a

每年检测一次

热稳定性

每4年检测一次

a用于闭式系统的产品可不测定热氧化安定性。

6.1.2型式检验

型式检验项目包括表2中的所有技术要求。以下情况之一需进行型式检验:

a)?新研制的产品投入市场前;

b)?原材料和生产工艺发生变化 时;

c)?出厂批次检验或周期检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

d)?正常生产时间达4年时;

e)?停产一披上,恢复生产时;

f)?? 国家质量监督机构提出型式检验要求时。

6.2组批

在原材料、工艺不变的条件下,产品每生产一罐或一釜为一组批。每组批的批次检验报告日期应与该组批的生产日期和组批编号相对应。

6.3取样

取样按GB/T 4756进行,取2 L作为检验和留样用。

6.4? 判定规则

出厂检验结果全部符合本标准表2规定的技术要求时,则判定本批产品合格格证方可出厂。

6.5? 复检规则

如出厂检验结果中有不符合本标准表2中的技术要求的规定时,按GB/T 4756的规定重新抽取双倍量样品进行复检。复检结果如仍有一项不符合本标准表2中的技术要求规定时,则判定该批产品为不合格。

7? 物性参数

有机热载体在使用温度范围内的运动黏度、密度、比热容、导热系数、蒸气压、气化潜热、热焓等与锅炉及传热系统设计有关的物性参数应由生产商或供应商提供。

8? 标志、包装、运输、贮存

标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164进行。

有机热载体的出厂检验报告和包装桶应明示其符合本标准4.2的产品标记。合成型有机热载体还

应标明主要成分的化学名称。

9? 安全

有关有机热载体的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息,应包括在该有机热载体产品的“化学品安全技术说明书”(Material Safety Data Sheet)中。生产商或供应商应提供其有机热载体产品的符合GB/T16483规定的化学品安全技术说明书,

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附?录? A

(资料性附录)

本标准的章条编号与DIN 51522—1998章条编号对照

?

A.1本标准的章条编号与DIN 51522—1998章条编号对照见表A.1。

?

4.1 本标准的章条编号与DIN 51522—1998章条编号对照表

本标准章条编号

DIN 51522—1998章条编号

1

1

2

2

3

3

4

4

5

5/6

6

7

6

8

9

附录A

附录B

附录C

附录D

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附?录? B

(规范性附录)

原油中总氯含量的测定?电量法

?

B.1? 范围

本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。

本方法氯含量的测定范围为1 mg/kg~10000mg/kg。

B.2? 方法概要

将盛有试样的石英杯放人石英舟内,用固体进样器送人石英管的气化段,试样在氧气和氮气中燃烧气化。试样中的氯化物转化为氯离子,并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中,发生如下反应:

Ag+ +Cl-AgCl↓

此时池内银离子浓度降低,指示电极对将这一信号输入放大器,放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对,由电解阳极电解产生银离子,以补充消耗的银离子,当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时,电解自动停止。记下电解产生银离子所需的电量,根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯含量。

A.1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。

文本框: 气源
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?
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文本框: (氮气、氧气)
? ? ?
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A.1 微库仑测定氯含量流程框图

B.3? 仪器与设备

B.3.1? 微库仑滴定仪:包括固体进样器,温度、流量控制器,电磁搅拌器,裂解炉,库仑放大器,积分仪和记录仪。

B.3.2? 滴定池:内有指示电极对和电解电极对。

B.3.2.1 测量电极:一个厚为0.1mm~0.2mm,面积为7mm×7mm的镀银铂片。

B.3.2.2 参比电极;一根直径为0.5 mm的铂丝,镀银后插入饱和乙酸银溶液中。

B.3.2.3 电解阳极;同测量电极。

B.3.2.4 电解阴极:直径为0.4mm的铂丝,浸入侧臂的电解液中。

B.3.3? 石英裂解管;入口端填装线状氧化铜。

B.3.4? 石英舟。

B.3.5? 石英杯。

B.4? 试剂与材料

B.4.1? 氧化铜:分析纯。

B.4.2? 去离子水:经混合离子交换树脂处理的除盐水或二次蒸馏水。

B.4.3? 电解液;由700mL冰乙酸(分析纯)与300mL去离子水混合而成。

B.4.4? 反应气:氧气(纯度>99.99%);载气:氮气或氩气(纯度>99.99%)

B.4.5? 银电镀液:取分析纯氰化银4.0g、氰化钾4。0g、分析纯碳酸钾6.0g,用去离子水溶解并在容量瓶中稀释至100mL,过滤后备用(配时应注意安全)。

B.4.6? 优级纯六氯苯、2,4-硝基氯代苯,用作标样。

B.4.7? 白油,用作稀释剂。

B.4.8? 有机氯标准溶液:用微量天平准确称取适量的六氯苯或2,4-二硝基氯代苯溶于白油中,配制成一系列氯含量为1mg/kg~10000 mg/kg的标准溶液,按式(B.1)计算氯含量:

???

????????? m1×c

Cc1=????????? ×106? ………………………………(B.1)

???????? ??m1+m2

式中;

??? CC1——标准溶液氯含量,mg/kg;

??? ml——六氯苯或2,4-二硝基氯代苯的质量,mg;

??? C——六氯苯或2,4-二硝基氯代苯中氯的含量,%;

??? m2——白油稀释剂质量,mg。

??? 注:有机氯标准溶液也可购置于商品化标样。

B.4.9? 石英棉。

B.5? 试验准备

B.5.1? 滴定池:电解池洗净后,从主室加入电解液,从侧臂填加乙酸银至磨口下3 mm,加满电解液,小心将磨口已涂有硅脂并按A.5.3处理过的参比电极插入,用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂,除去气泡和乙酸银。

B.5.2? 镀电解阳极和测量电极:在2mA电流下镀16h或在4mA电流下镀8h;取出后在冰乙酸中泡30min,再用去离子水冲洗干净;把镀好的银电极置于装有10%NaC1水溶液的电镀池中,在10 mA电流下电镀4min,此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。

B.5.3? 镀参比电极:将已处理好的电极放人氰化物的电镀液中,在2 mA电流下电镀45min。镀好的电极表面应有一层均匀的银白色镀层,如表面不完整应重新电镀。

B.5.4? 氧化铜的填装:从石英管的入口装入线状氧化铜,前面用石英棉堵住。

B.5.5? 检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。

B.5.6? 打开冷却水和裂解炉电源开关,按照仪器说明书设定裂解炉温度。在设定温度下,样品能充分挥发和燃烧,并将其中的氯化物转化为氯离子。

B.5.7? 接通载气、氧气气源,按照仪器说明书调节气体流量。

B.5.8? 用新鲜电解液冲洗池体、侧臂,特别是参比侧臂,排除侧臂气泡,调整池中液面高度在电极上5 mm左右。

B.5.9? 打开搅拌器,调节搅拌速度,以产生轻微漩涡为宜。

B.5.10? 打开库仑仪电源开关,将功能开关转至“平衡”档,调节偏压在270mV以上,否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂,直至偏压达到270mV以上。再将功能开关转到“工作”档,调节偏压至需要值(一般为250 mV~270 mV),调节增益为2 400,使滴定池达到平衡。

B.5.11? 接通记录仪和积分仪电源,调节记录仪范围电阻和积分范围电阻,二者之比为1:100。

B.5.12? 待炉温、气流稳定后,连接滴定池与石英管,基线稳定后即可进样分析。

B.6? 校准

每次分析试样前都要用与待测试样氯含量相近的标准溶液进行校正。调节偏压、增益至得到满意的对称峰为止。一般回收率应在80%以上,否则应重新调节操作条件。

B.6.1? 用微量天平称取2mg~8mg(准确至0.002 mg)标准溶液于石英杯内,然后放人石英舟内,由固体进样器直接进入裂解炉的气化段。

B.6.2? 每个标准溶液应至少重复测定3次,并按式(B.2)计算回收率f:

??????

?0.0368×A×100

f =????????? ?????????×100 ………………………………(B.2)

?????????? ?R×mB×CC1

式中:

??? f——标准溶液回收率,%;

0.368——氯的电化当量,ng/μC;

? ??A——积分仪读数,

?? ?100——积分仪每个读数代表100 mV·s;

??? R——积分范围电阻,Ω;

? mB——标准溶液质量,mg;

? ??CC1——标准溶液氯含量,mg/kg。

两次测定结果的算术平均值与理论值相差在10%以内,即可进行试样分析。

B.7? 试验步骤

B.7.1? 根据试样氯含量称取适量样品,按B.6.1方式进样,记录积分仪读数和积分范围电阻。

B.7.2? 为保证测定结果的准确性,连续测定试样过程中应用标准溶液检查系统操作情况。随时注意加电解液,每隔2 h~3 h从参比侧臂注入几滴电解液,使滴定池操作平稳。

B.7.3? 关机:试验结束后,先切断仪器电源,然后断开石英管和滴定池;并用新鲜电解液冲洗池帽,电极和电解池。

B.7.4? 切断气源,待炉温降至600℃以下时方可关闭冷却水。

B.8? 计算

??? 按式(B.3)计算试样中氯含量:

?

???? 0.368×A×100?? ?????

CC1 =????????????????????? ………………………………………………(B.3)

????????? ???????R×m×f

式中:

CC1——试样氯含量,mg/kg;

0.368——氯的电化当量,ng/Μc;

??? f——标准溶液回收率,%,

??? A——积分仪读数;

? 100——积分仪每个读数代表100Mv·s;

??? R——积分范围电阻,Ω;

??? m——样品质量,mg。

B.9? 精密度

氯含量为1mg/kg~10mg/kg时,两次平行测定结果之差不大于1 mg/kg;

氯含量在10mg/kg以上时,两次平行测定结果之差不大于平均值的5%。

?

?

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附?录? C

(规范性附录)

有机热载体热氧化安定性试验法

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C.1? 范围

本方法用于测定有机热载体在自然对流条件下的热氧化安定性。用以模拟有机热载体传热系统中

膨胀罐与空气接触的状态,以评价在开式传热系统中使用的有机热载体的热氧化安定性。

本方法适用于矿物油型和合成型的各种液相有机热载体。

C.2? 方法概要

试样在钢棒催化剂存在下,于一定温度下加热至少72 h。通过对热试验前后试样的分析测定,从

而评定试样的热氧化安定性。

C.3? 仪器与材料

C.3.1? 仪器

C.3.1.1? 自然对流恒温箱:温度可控制在试验温度±1℃范围内;容积不小于470 mm× 425 mm×372mm。

C.3.1.2? 铝浴:构造见图C.1,材质为Al-3号铝。

C.3.1.3? 抽滤装置:满足抽滤要求的任何装置。

C.3.1.4? 真空泵。

C.3.1.5? 烧杯:400mL。

C.3.1.6? 耐酸漏斗:G3型。

C.3.1.7? 恒温干燥箱:能维持温度在105℃~110℃。

C.3.1.8? 洗瓶。

C.3.2? 材料

C .3.2.1? 钢棒:T10A号钢(符合GB/T 3078),含碳量l%,直径为6.25 mm,长为76.20 mm。

??? 注;当金属棒直径小于6.20mm或不能擦亮时,就不能继续使用。

C.3.2.2? 砂纸:粒度为240号,0号金相砂纸。

C.3.2.3? 滤纸:快速定量滤纸。

C.3.2.4? 蒸馏水。

C. 4? 试剂

C.4.1 ?石油醚:分析纯,60℃~90℃。

C.4.2? 丙酮;分析纯。

C.5? 准备工作

C.5.1? 将自然对流恒温箱安装在通风橱内。温度计探头或水银球底部应放在试验油液面以下2/3处,连接电源,并调试好。

C.5.2? 将400mL烧杯,耐酸漏斗,用铬酸洗液浸泡4h~5h后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水抽滤,洗涤。最后用蒸馏水洗净,烘干备用。

C.5.3? 金属棒处理

?

C.1 铝浴构造图

C.5.3.1? 把钢棒放在钻孔器卡盘或合适的旋转器上,用砂纸磨掉金属棒上加工刀痕和污垢.再用金相砂纸纵向细磨,直至金属棒表面光亮为止,最后用滤纸擦亮,绸布磨光。

注;在擦亮和磨光操作时,切不可用手直接接触金属棒。

C.5.3.2? 将磨好擦亮的金属棒,放人盛有丙酮的培养皿中,用脱脂棉擦洗,直至洗金属棒的溶剂在滤纸上不留下污痕为止。最后用绸布擦干,放入干燥器内,在24 h内使用。

C.5.4? 按GB/T 265测定试样在热试验前40℃运动黏度,记作μ1

C.5.5? 按GB/T 7304测定试样在热试验前的酸值,记作A1

C.5.6? 将快速定量滤纸置于G3型砂芯漏斗中,并放入恒温干燥箱,于105℃~110℃恒重,其质量记作m1

C.6? 仪器温度校准要求

C.6.1? 测试内容包括铝浴温度均匀性检测和重复性检测两部分。测试条件与试验条件相同。

C.6.1.1? 均匀性检测

将测试温度计插人试验油液面以下2/3处,待温度稳定后,记录示值。依次测定所有试样温度,温度计的示值均应在试验温度±1℃以内。

C.6.1.2? 重复性检测

同一试验油温度,前后两次测试,温度计的示值之差应在土1℃范围内。第二次测试前,铝浴温度应恢复至室温。

C.6.2? 仪器检验周期建议不超过1年。

C.7试验步骤

C.7.1? 热试验过程

C.7.1.1? 接通自然对流恒温箱电源,从室温开始加热,最后将温度控制在试验温度的土l℃范围内。试验温度不低于160℃。

C.7.1.2? 将180g±0.5g试样倒入400mL烧杯中,将已清洗干净的钢棒小心地放入盛有试样的烧杯中。

C.7.1.3? 将装有试样和钢棒的烧杯放入已达到规定温度的恒温铝浴中,关闭恒温箱的门,开始记录时间,继续进行恒温,到达试验温度的时间不能超过1.5h。

C.7.1.4? 在试验温度下恒温至少72 h,关闭电源,把试样转移至通风橱中。

C.7.2? 试样评价

C.7.2.1? 沉渣质量测定

C.7.2.1.1? 在通风橱中,把抽滤装置、已恒重的砂芯漏斗(快速定量滤纸置于其中)、抽滤瓶按顺序和真空泵连接好,并抽真空。

C.7.2.1.2? 将试样分批倒入上述过滤器中进行过滤,此时不要用溶剂冲洗烧杯。等全部试样过滤完毕,把试样从抽滤瓶中取出并保留供下一步评价用,后续试验应在24h之内进行。

C.7.2.1.3? 用石油醚将热试验杯、钢棒上的沉渣完全转移到上述过滤器中,用石油醚洗涤沉渣。若沉渣成块,小心地粉碎,并再洗涤,直至油已被明显洗掉为止,小心地取出装有沉渣的砂芯漏斗。

C.7.2.1.4? 将上述装有沉渣的砂芯漏斗在105℃~110℃下恒重,其质量记作m2

C.7.2.2? 热试验后试、样的黏度测定

C.5.4测定C.7.2.1.2所保留滤油的黏度,记作U2

C.7.2.3? 热试验后试样的酸值测定

C.5.5测定C.7.2.1.2所保留滤油的酸值,记作A2

C.7.2.4? 热试验后试样分析需在24h内完成。

C.8? 计算

C.8.1? 180g土0.5 g试样的总沉渣重X1(g)按式(C.1)计算:

???????????????????????????????? X1 =m2-m1…………………………………………(C.1)

式中:

??? m1——砂芯漏斗加快速定量滤纸质量,g;

??? m2——砂芯漏斗加快速定量滤纸加沉渣质量,g。

C.8.2? 试样在热试验前后运动黏度变化率Zl(%)按式(C.2)计算:

?

21

????????????????????? Z1 =?????????? ×100 ………………………………………(C.2)

?????????????? ?????????????υ1

??? υ1——热试验前试样40℃的运动黏度,mm2/s;

??? υ2——热试验后试样40℃的运动黏度,mm2/s。

C.8.3? 试样在热试验前后酸值的差值按式(C.3)计算:

Z2=A2-A1…………………………………………(C.3)

式中:

Z2——试样在热试验前后酸值的差值(以KOH计),mg/g;

Al——热试验前试样酸值(以KOH计),mg/g;

A2——热试验后试样酸值(以KOH计),mg/g。

C.9? 精密度

C.9.1? 试样40℃运动黏度测定精密度同GB/T 265。

C.9.2? 试样酸值测定精密度同GB/T 7304。

C.9.3? 本方法暂不作精密度规定。

C.10? 报告

取试样的重复测定两个结果的算术平均值作为有机热载体自然对流热稳定性测定结果。这些项目是:C.8.1~C.8.3计算值共三项。

B.8.1计算结果保留一位小数,C.8.2~C.8.3计算结果保留两位小数。

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附?录? D

(资料性附录)

有机热载体的性质

D.1 前言

本附录部分采用德国工程师协会标准VDI3033—1995“有机热载体传热系统的操作、维护和检修”中第2章关于有机热载体性质的相关内容,以便使本标准的使用者对于有机热载体的性质有所了解。

D.2 概述

在工程应用的传热设备中使用的有机热载体应符合传热系统的工作性能要求,而不能存在任何安全问题,并且有机热载体的使用寿命应满足经济合理性的要求。因此,有机热载体的性能与传热设备的需求完全一致是选择有机热载体的基本要求。

??? 有机热载体通常被分类为两组主要的类别:

??? ——可以在液相条件下使用的矿物油型和合成型有机热载体;

——可以在液相和气相条件下使用的合成型有机热载体。

D.3? 性质

??? 应用于400℃以下温度的有机热载体应标明其特定性质。有机热载体可被划分成下述两组产品:

??? 1)? 矿物油型有机热载体

??? ——石蜡基碳氢化合物的混合物

??? ——环烷基碳氢化合物的混合物

??? ——芳香烃碳氢化合物的混合物??? .

??? 2)? 合成型有机热载体

??? ——烷基苯

??? ——烷基联苯

??? ——卞基和二卞基甲苯

??? ——联苯和联苯醚共沸混合物

??? ——三联苯和部分氢化三联苯

??? ——烷基联苯醚

??? ——脂肪烃,聚a烯烃

? ??——硅油

??? ——氟碳氢化合物

??? 不同有机热载体的特性取决于上述两个类别产品的化学成分的分子结构。不同的有机热载体在传热设备中使用会受到一定的限制,具体限制条件可参见德国标准DIN 51522,

D.3.1? 热稳定性

??? 有机热载体的热稳定性是当其处于高温条件下,其化学组分抵抗高温作用的能力的表现。

??? 未使用的有机热载体的热稳定性或热耐受能力的确定方法可参见德国标准DIN 51528。

??? 在一个确定的温度之上,所有的有机热载体都会不同程度地被热裂解,即部分被转化成低沸物,高沸物和不可溶解的裂解产物。裂解率的增加与其所承受温度的增加表现出一种指数关系,即,如果有机热载体所承受的温度上升10℃,则其预期的裂解率将比升温前增长一倍。

??? 影响某种有机热载体热裂解的因素是其化学分子结构、纯度、作用温度和在换热设备中所处的特定条件,也就是温度的分布状况和杂质的存在。实际使用中,有机热载体开始发生热裂解的温度是其最高允许使用温度以下约50℃。

??? 溶解在有机热载体中的低沸物降低了有机热载体的闪点并提高了其蒸气压。因此,如果系统局部的操作压力降低,此时将会发生气化。高沸物和不易流动的裂解产物可以增加有机热载体的黏度,引起传热恶化和流动阻力增大,其后果是导致有机热载体流速降低和边界层温度上升。

??? 排除大气中氧气所产生的影响,有机热载体的热稳定性是指当其受到热影响时可以承受的最高限制温度。DIN 4754中规定,最高限制温度应确定为在此温度条件下使用,该有机热载体的使用寿命至少应保证在一年以上。对一次性注入系统的有机热载体,将其年裂解率维持在百分之几的水平,从经济合理性上考虑是可以接受的。但是在实际使用中,对于一种给定的有机热载体,其经济性操作温度应进行专门评价。

D.3.2? 氧化

在操作温度高于100℃的情况下,有机热载体与空气中的氧气反应即形成氧化降解产物(包括有机 酸)和具有更高相对分子质量的缩聚产物,这些反应的产物具有比未被氧化的有机热载体更低的稳定性,并会起到增大有机热载体黏度和加剧裂解的作用。采用惰性气体覆盖的方法能够避免系统内使用的有机热载体被氧化,例如采用氮气封闭。

D.3.3? 腐蚀

注人系统的新有机热载体不能对系统内的材料产生腐蚀危险,这是对有机热载体的基本要求,并应在由其生产商提供的产品规格书和证明文件中明确。生产商提供的产品数据应该包括有机热载体中所含被确定杂质的含量,例如氯和硫,不能超出其产品规格书中的含量限制。

有机热载体中含有较高比例的氧化产物和被严重污染都会引发材料的腐蚀。

D.3.4? 流动性

有机热载体的可流动性是通过对其倾点或凝固点的测定而确定的,有机热载体在接近它的倾点或凝固点时将不能被使用。通常,如果一台换热设备需要在更低的温度条件下启动,就要使有机热载体的流动特性达到启动时的流动要求,例如,利用附加加热装置对有机热载体进行加热。由于会对传热性能和泵送性产生影响,对于有机热载体的物性参数黏度应考虑加以限制。

D.4? 物性参数

有机热载体系统的工作性能和运行方式是由下述的有机热载体物性参数决定的。

——密度kg/m3

——比热容kJ/(kg·K)

——导热系数W/(m·K)

——运动黏度mm2/s

——蒸气压Pa

上述物性参数中,除了蒸气压之外,其他参数对传热都会产生影响,也就是会影响有机热载体从(向)其他介质中吸取(释放)热量的能力。

另外,密度和比热决定了通过有机热载体传递的热量,这些参数会被用于计算受热面积、质量流率、流速、循环泵的电机功率,等等。有机热载体系统的循环回路应经单独设计以适合有机热载体的技术数据。

表面传热系数口决定了边界层内有机热载体的传热能力,它是用物性参数和设计参数进行计算得到的一个系数,它与有机热载体的密度、比热和导热系数直接相关,与其黏度间接相关。

有机热载体的流体动力学特性和热动力学特性二者之间的关系可由复杂的数学方程式给出。在其

被确定的整个使用温度范围内,有机热载体的物性数据与系统运行的可靠性和经济性有着必然的联系,因此,生产商或供应商应在其产品样本中给出足够精确的物性数据,如果必要的话,还应该给出所提供物性数据的标准偏差范围和用于外推延伸计算的数据分布函数关系。

D.4.1 密度(kg/m3

密度是单位体积物质的质量。物质的质量是不变的,但随着温度的升高和体积的增加,物质的密度会减小。因此,膨胀罐的容积应与系统内有机热载体被加热到操作温度时其体积的增加量相适合。当有机热载体超过一个给定的温度时,其体积的增加量△V按照式D.1确定:

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???????????????????? △V = Vopo ?????- ????????……………………………………(D.1)

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